寧夏標(biāo)準(zhǔn)氣體的概念理解
一. 標(biāo)準(zhǔn)氣體的概念理解
1.定義: 標(biāo)準(zhǔn)氣體是帶有證書的具有計(jì)量溯源性的一種或多種準(zhǔn)確特性量值,用于校準(zhǔn)儀器, 評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給物質(zhì)賦值的氣體. 2.特性:
（1）穩(wěn)定性: 在規(guī)定的時(shí)間間隔和環(huán)境條件下, 標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的特性.標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性表現(xiàn)在氣體對(duì)氣瓶和閥門不產(chǎn)生吸附和反應(yīng), 氣體組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng).
（2） 均勻性: 均勻性是物質(zhì)的一種或幾種特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài).標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性表現(xiàn)在不同溫度和壓力下各組分的特性量值在規(guī)定的范圍內(nèi). 氣體組分不分層,無液化.
（3）準(zhǔn)確性: 是指標(biāo)準(zhǔn)氣體具有準(zhǔn)確計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)值. 其量值可以溯源.
二. 標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備過程: 無論是采用壓力法,體積法或稱量法制備瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體, 均需通過下列過程實(shí)現(xiàn). 充裝----滾動(dòng)混勻----分析檢測(cè)----給出量值(檢驗(yàn)報(bào)告或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書). 通過壓力法/體積法或稱量法實(shí)現(xiàn)混合氣體充裝已不再是難題, 只要具備高精度的壓力表和高精度的天平.充裝是很容易實(shí)現(xiàn)的. 如何使標(biāo)準(zhǔn)氣體量值準(zhǔn)確和有效, 是所有標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商和研究機(jī)構(gòu)面臨的任務(wù).
三. 影響標(biāo)準(zhǔn)氣體量值穩(wěn)定的因素:
1. 氣瓶和閥門材料 在氣體充裝前, 要充分考慮到氣體各組分與氣瓶材料, 閥門及密封材料的相容性, 作為標(biāo)準(zhǔn)氣體的包裝容器, 碳鋼,鋁合金材料已被廣泛應(yīng)用. 不同濃度,不同組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體是否和氣瓶材料或閥門材料相容, 直接影響到標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量. 如氟化氫,氯化氫,氟氣,氯氣, 氯甲烷,氯乙烷,溴甲烷等與鋁產(chǎn)生反應(yīng), 不能用鋁合金氣瓶直接盛裝. 一定濃度的腐蝕性氣體不能選擇銅閥而需要選擇不銹鋼閥.
2. 氣瓶處理方法 用于盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣瓶, 內(nèi)表面需進(jìn)行常規(guī)處理和特殊處理, 以保證標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的穩(wěn)定. 處理方法包括加熱除去氣瓶?jī)?nèi)的水分, 抽真空置換除去空氣及其他雜質(zhì)氣體, 內(nèi)表面涂層使氣瓶?jī)?nèi)表面減少與組份氣體的物理吸附或化學(xué)反應(yīng); 內(nèi)表面鈍化使氣瓶?jī)?nèi)表面具有好的惰性, 有利于活潑性氣體混合物的量值穩(wěn)定. 對(duì)于微量活潑性氣體, 正確地選擇氣瓶處理方法是制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵.
3. 組成混合氣體各組份原料氣的純度及雜質(zhì). 除了材料相容性和進(jìn)行適當(dāng)?shù)臍馄刻幚硗? 原材料的純度是另一個(gè)值得注意的問題.如果原料中含有和配制組份相同的雜質(zhì), 雜質(zhì)的準(zhǔn)確定量就直接影響到組分的量值.如制備氮?dú)鉃楸尘皻獾?ppm二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體, 除了要知道組分氣的純度外,還要知道高純氮?dú)庵蠧O2的含量. 這樣才能給出CO2的準(zhǔn)確量值.
4. 氣體組分的相容性 如果配制氮?dú)庵蠳O/N2 標(biāo)準(zhǔn)氣體, 如果高純氮中含有氧或充裝中帶入氧, 那么混合氣體就變成了NO2/N2了.類似問題可總結(jié)為以下方面:
（1） 酸性氣體和堿性氣體: 常見的酸性氣體包括: HCl, H2S, SO, NO2, 有機(jī)酸等不能和堿性氣體如NH3及有機(jī)胺充入一個(gè)氣瓶中;
（2） 還原性氣體和氧化性氣體不相容, 不能充裝在一個(gè)氣瓶中. 如: H2S和SO2, H2S和NO2, H2和CL2等.
（3） 可燃或自燃?xì)怏w與氧化性氣體: 如果在爆炸下限以上或Z小需氧量以上將可燃?xì)怏w和氧化性氣體充入同一個(gè)氣瓶中, 會(huì)有爆炸的危險(xiǎn). 碳?xì)浠衔锖蜌錃庾鳛榭扇細(xì)怏w容易被人們重視,而一氧化碳的可燃性卻常常被人們忽視, 而只是關(guān)注了它的毒性. 氧氣是助燃?xì)怏w, 而NO,N2O NO2, F2, CL2,NF3,等其它氧化性氣體同樣可以助燃,并和可燃性氣體起爆炸反應(yīng). 當(dāng)制備可燃?xì)怏w和氧化性氣體混和氣時(shí), 要經(jīng)過嚴(yán)格的計(jì)算包括制備濃度和制備壓力; 不僅如此, 還要制定嚴(yán)格的制備工藝包括進(jìn)樣順序,制備過程中混勻, 分析等.
四. 標(biāo)準(zhǔn)氣體的檢測(cè): 標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值是否滿足要求, 分析檢測(cè)是重要的環(huán)節(jié)之一. 按照制備方法充裝完成后, 量值的均勻性,穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性如何, 必需靠分析檢測(cè)來完成. 氣相色譜法作為廣泛應(yīng)用的定量分析方法已被人們認(rèn)同,分離柱已從填充柱發(fā)展到毛細(xì)管柱,大大優(yōu)化了柱效能, 而檢測(cè)技術(shù)已從常量檢測(cè)發(fā)展到微量及痕量分析. 常用的檢測(cè)器包括TCD, FID, ECD, FPD, TSD, HID, DID,PDID. 化學(xué)分析作為經(jīng)典分析方法也常用在腐蝕性氣體的分析中, 紅外光譜法,可見--紫外光譜法, 色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也常用在氣體分析中. 五. 標(biāo)準(zhǔn)氣體的應(yīng)用. 如何更好的使用標(biāo)準(zhǔn)氣體, 是標(biāo)準(zhǔn)氣體制造商關(guān)心的問題. 通常在制備某些微量腐蝕性標(biāo)準(zhǔn)氣體或微量氧,氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),制備過程可謂是充滿了血和淚, 而對(duì)于客戶來說, 常常因使用不當(dāng),造成一些錯(cuò)誤的結(jié)果.
使用標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)該做到如下幾點(diǎn):
（1） 選擇減壓器和輸氣管路時(shí),一定要注意材料和氣體的相容性, 如在做微量氧,氮標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 管路不能選擇塑料管和橡膠管路而要選擇金屬管路, 而作腐蝕性氣體時(shí),選擇未經(jīng)處理的金屬管路會(huì)對(duì)組分產(chǎn)生吸附；
（2） 在合適的溫度下存放氣瓶, 對(duì)于易液化氣體,要注意貯存溫度和使用溫度, 避免在低溫下易也化氣體成分液化；
（3） 取樣前,對(duì)壓力調(diào)解器和管路系統(tǒng)充分清洗,確保取樣樣品和氣瓶中的組份濃度一致；
（4） 標(biāo)準(zhǔn)氣體取樣完成后, 要關(guān)畢氣瓶閥, 避免空氣反擴(kuò)散到氣瓶中；
（5） 注意標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期和Z低允許使用壓力.
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